原料和成品中腐殖酸总量的测定(重铬酸钾法)

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腐殖酸总量包括游离态及与钙镁结合而不溶于碱的结合态腐殖酸。利用焦磷酸钠在碱性溶液中有较强的络合钙镁的能力，而使结合态腐殖酸转化成易溶于水的腐殖酸钠盐，从而使样品中的腐殖酸能完全地被浸提出。

(一)试剂配制

1．焦磷酸钠碱液 15g焦磷酸钠(Na₂P₂O₇·10H₂O)和7g氢氧化钠溶于1L水中，密封保存。

2．0．8N重铬酸钾液 40g重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶于1L水中。

3．0．1N硫酸亚铁标准液。

4．邻菲啰啉指示剂。

5．浓硫酸。

试剂3、4、5可参阅第八章第四节土壤有机质测定的重铬酸钾法。

(二)测定步骤 称取通过0．25mm筛的风干样品0．2000g，置300ml三角瓶中，加焦磷酸钠碱液150ml，摇动，使样品润湿。瓶口插一小漏斗，置于沸水浴中加热浸提2h，在加热过程中经常摇动，使样品全部沉下。浸提结束后取出三角瓶，冷却。将浸出液及残渣全部倾入200ml容量瓶中，用水洗涤三角瓶2－3次，洗涤液一并倾入容量瓶中，定容。用快速定性滤纸过滤或静置澄清。

吸取滤液5．00ml于300ml三角瓶中，加入0．8N重铬酸钾液5．00ml，缓慢加入浓硫酸15ml，摇动混匀，在沸水浴上加热氧化30min。取下，冷至室温，加水至约150ml左右，加入3滴邻菲啰啉指示剂，用0．1N硫酸亚铁标准液滴至砖红色为终点。同时用5．00ml焦磷酸钠碱液代替样品滤液按上述同样操作作一空白标定。

(三)结果计算

式中：N——硫酸亚铁当量浓度；

V₀——空白标定消耗的硫酸亚铁体积(ml)；

V——待测液消耗的硫酸亚铁体积(ml)；

0．003——碳(C)的毫当量(g)；

C——腐殖酸的含碳率(草炭为0．58，褐煤为0．64，风化煤为0．67)成品随原料种类而定；

——取用量倍数。

此计算公式也可改为：

式中：N_cr，V_cr为重铬酸钾标准液的当量浓度及体积(本实验中是5ml)，其它符号同上式，按此公式计算时，可避免硫酸亚铁因浓度不稳定而须每天标定的手续。而重铬酸钾浓度稳定，一次标定即可。

(四)注释 总腐殖酸量浸提时，一次浸提是不完全的，但多次浸提又费时间，故规定用一次浸提的腐殖酸产率，表示总腐殖酸量。