游离硫酸(包括硝酸和盐酸)的测定

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(一)适用范围 凡含有游离酸的酸性化学肥料可用本法测之。如硫酸铵、硫酸钾、硝酸铵等，但不适用于过磷酸钙。

(二)试剂配制

1．0．1N氢氧化钠标准液。

2．0．1%甲基红指示剂。

(三)测定步骤 称取25g样品(准确至0．01g)，置烧杯中溶解，无损地移入250ml容量瓶中，用蒸馏水定容后，摇匀。如溶液浑浊，则用干滤纸过滤，用干洁烧杯承接滤液。吸取溶液(或滤液)100ml于250ml三角瓶中，滴加甲基红指示剂3滴，用0．1N氢氧化钠标准液，滴定至溶液呈黄色止。记录氢氧化钠毫升数。

(四)结果计算

式中：N，V——为氢氧化钠标准液当量浓度及滴定消耗的体积(ml)；

0．04904——硫酸的毫克当量(g)；

取用量倍数——为；

W——样品重(g)。

(五)注释

(1)按肥料品质规格要求，硫酸铵中的游离硫酸量应＜0．3%。

(2)称量可随样品所含游离酸多寡而作适量增减。

(3)甲基红加入后如红色极浅，可增加样品用量再行测定。如无红色反应，可认为样品中不含游离酸。

(4)计算时可根据样品中主要酸根形态计算其含量，如计算成硝酸或盐酸%时，则应乘以硝酸或盐酸的毫克当量，即分别为0．06302和0．03647。