焦亚硫酸钾

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分子式：K₂S₂O₅

相对分子质量：222．3

一、焦亚硫酸钾的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 氨试液 取浓度为28%的浓氨400mL，用水稀释至1000mL。

1．2 酒石酸氢钠溶液 取酒石酸氢钠1g，溶于水并定容至100mL。用时现配。

1．3 盐酸。

1．4 盐酸溶液 (1+3)溶液。

1．5 碘溶液 取1．4g碘置于10mL36%碘化钾溶液中，加盐酸1～2滴，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存。

1．6 硝酸溶液 (1+9)溶液。

1．7 汞。

1．8 硝酸亚汞溶液 取15g硝酸亚汞，加90mL水，10mL硝酸溶液溶解后，加1滴汞，避光密塞保存待用。

2．操作步骤

2．1 钾的鉴别 钾盐化合物在无色火焰中燃烧时，火焰呈紫色，如其中混有少量钠盐，则需用蓝色玻璃透视。在中性的钾盐浓溶液或中等浓度溶液中，加入酒石酸氢钠溶液，可慢慢地有白色结晶性沉淀发生，该沉淀可溶于氨试液、氢氧化碱液或碳酸碱液中。上述沉淀作用可通过搅拌，用玻璃棒摩擦试管壁或加入少量的冰醋酸或乙醇而得以加速。

2．2 亚硫酸盐的鉴别。

2．2．1 试样的水溶液加入碘溶液后，黄色即退。

2．2．2 试样的水溶液滴入盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。

二、焦亚硫酸钾的含量测定

1．试剂和溶液

1．1 0．1mol／L(I₂)溶液。

1．2 稀盐酸试液 取226mL盐酸(36%)，用水稀释并定容至1000mL。

1．3 淀粉试液 0．5%溶液。

1．4 硫代硫酸钠标准溶液 0．1mol／LNa₂S₂O₃标准溶液。

2．测定方法

称取250mg(称准至0．0002g)试样，加于盛有50．0mL0．1mol／L(I₂)标准溶液的带塞锥形瓶中。放置5min，加稀盐酸试液1mL后，用0．1mol／LNa₂S₂O₃滴定过量的碘，近终点时，加2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。另吸取50mL碘标准溶液，按同样条件进行空白试验。

3．分析结果的表述

式中 w——焦亚硫酸钾的质量分数，%

c——Na₂S₂O₃标准溶液浓度，mol／L

V₀——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL

V₁——样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL

m——样品质量，g

0．05558——每毫摩焦亚硫酸钾的质量，g／mmol

三、食品中焦亚硫酸钾的测定

见本章第一节 “三、食品中亚硫酸盐的测定方法”。