硫酸分解法

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可用于钢渣磷肥的全磷测定。

1．试剂配制

(1)1∶3硫酸：10ml浓硫酸(比重1．84)倾入约10ml蒸馏水中混合，再加蒸馏水使溶液总体积为40ml。

(2)浓硫酸(比重1．84)：化学纯。

2．制备方法 称样品1．000g，放入150ml开氏瓶中，加少量1∶3稀硫酸使之湿润，然后加10ml浓硫酸，置通风柜中，在有石棉网的电炉上加热，逐步升高温度，使之在30min内加热至沸腾。使样品中石膏及硅酸分离出。将开氏瓶冷却至50℃，再加少量蒸馏水，并将内容物移至100ml容量瓶中，多次洗涤开氏瓶，洗液也收集于容量瓶中，当体积约达50ml时，充分摇动容量瓶，放置冷却，再加蒸馏水至刻度，摇匀，以干燥器皿过滤，得清澈液备用。

吸取10－15ml待测液(含P₂O₅约10－20mg)用磷钼酸铵重量法或容量法步骤测定之。

或吸取1－5ml待测液于50ml容量瓶中，按钒钼黄比色法步骤测定之。

3．注释 避免过分冷却，否则易使分离出来的石膏成为紧密的沉淀，而不易操作。