硫酸铜容量法

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(一)适用范围 适用于含硫氰酸盐量较高的硫酸铵样品。方法是在亚硫酸氢钠作还原剂存在情况下，使硫酸铜标准液与待测液中硫氰酸盐作用，生成白色硫氰酸亚铜(CuCNS)。当过量的硫酸铜出现时，便可和亚铁氰化钾〔K₄Fe(CN)₆〕作用生成红棕色的亚铁氰化铜〔Cu₂Fe(CN)₆〕而指示终点。

(二)试剂配制

1．0．025N硫酸铜标准液 称取分析纯硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)6．2422g，溶于蒸馏水中，定容于1L容量瓶中。

2．亚铁氰化钾指示剂纸 称取亚铁氰化钾〔K₄Fe(CN)₆·3H₂O〕约40g，溶解于100m1蒸馏水中，使成饱和溶液。将定性滤纸浸入该溶液中。取出后风干，剪成小片使用。

3．亚硫酸氢钠(NaHSO₃)固体。

(三)测定步骤 称取样品5g(准确至0．001g)置于250ml烧杯中，加蒸馏水约100ml，加热至微沸。加入少量亚硫酸氢钠，用硫酸铜标准液慢慢滴定，不断用玻棒搅拌，并用亚铁氰化钾指示剂纸片作外指示剂，将试液液滴点在纸片上作检验，直至有红棕色开始出现止，记下硫酸铜标准液的用量。

(四)结果计算

式中：N，V——硫酸铜标准液的当量浓度及体积(ml)；

76．124——硫氰酸铵分子量，即为其毫当量的克数；

W——样品重(g)。

(五)注释 滴定过程中，亚铁氰化钾不能作内指示剂用，因该试剂能与硫酸铜标准液起作用，而消耗铜液。