硫酸高氯酸消煮法

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1．适用范围(见第一节样品分解)

2．试剂配制

(1)浓硫酸：比重1．84。

(2)60－72%高氯酸。

3．测定步骤 准确称取通过100目筛的风干土样0．5000至1．0000g，置于50ml开氏瓶中，以少量蒸馏水湿润后，加浓硫酸8ml，摇匀后，再加60－72%高氯酸10滴，摇匀，瓶口上加一小漏斗，置于电炉上加热消煮，至开氏瓶内溶液开始转为无色，继续消煮20min。全部消煮时间约为30－40min。在样品分解的同时做一个空白试验，得空白消煮液。

将冷却后的消煮液倒入100ml容量瓶中(容量瓶中事先盛水30－40ml)，用蒸馏水冲洗，冲洗时用水应根据少量多次的原则，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水稀释至刻度。充分混匀后，令其静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定，或者用干的中速滤纸过滤，将滤液接收在100ml干燥的三角瓶中。