铬离子的测定

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1．原理 样品溶液中铬经氧化为六价后，用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)－甲基异丁基酮(MIBK)萃取，原子吸收分光光度法测定水溶样中铬。水不溶物经消化处理直接用原子吸收分光光度法测定铬含量。

2．适用范围 食用盐、工业盐。

3．测定手续

水溶样的测定 称取250g样品，加水溶解、过滤至1L容量瓶，稀至刻度，此溶液为Ⅰ，取3份100ml样品溶液Ⅰ于烧杯中，加热至60～70℃，加0．5%高锰酸钾溶液至呈微红色，加热30min，搅拌下加1滴6N盐酸，逐滴加入0．3%过氧化氢至微红色恰好消失，冷却，移入100ml分液漏斗中，加2．5ml 1%APDC，分别加铬标准溶液(Cr⁶⁺0．5μg／ml，见表7－1－17)0．00、1．00、2．00ml，摇匀，放置1min，加3．0ml MIBK，静置片刻，分离，用MIBK作对照，在原子吸收光度计上测定有机相中铬，记录吸光度，以铬加入量为横坐标，测得吸光度为纵坐标，绘制标准加入法曲线，求出样品水溶样中铬含量。

不溶物的测定 不溶物连同滤纸灰化，冷却后加少量水，捣碎，徐徐加入10ml浓硝酸，微热消解2h，搅拌下滴加3．0ml 30%过氧化氢，加热蒸干，加0．25ml6N盐酸，用水转入100ml容量瓶，稀至刻度，此溶液为Ⅱ，吸取3份5．00ml样品溶液Ⅱ于3支10ml比色管中，分别加铬标准溶液(Cr⁶⁺5μg／ml，表7－1－17)0．00、1．00、2．00ml，加3mi10%硫酸钠，加水至刻度，摇匀，在原子吸收分光光度计上测定吸光度，以铬加入量为横坐标，测得吸光度为纵坐标，绘制标准加入法曲线，求出样品的不溶物中铬含量。

注：仪器参数：铬空心阴极灯，波长357．9nm，乙炔／空气(1／h)102／420(水相)，60／460(有机相)。