硫酸—混合盐消煮法

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1．试剂配制 同第二十二章第一节中硫酸—混合盐消煮法。

2．测定步骤 称取已通过0．42mm孔径的骨肥样品2．000g，置250ml开氏瓶中，加混合盐催化剂5g，浓硫酸15ml，稍加摇动使混合，瓶口置一小漏斗，移入通风柜内加热，待无气泡发生时，加强火力，使瓶内溶液稳定地沸腾，直至溶液澄清。继续煮沸15－30min。溶液呈浅蓝绿色，冷却。用蒸馏水冲洗漏斗及瓶颈内壁，加水至约150ml，加热煮沸(如消煮液不准备测磷用，则可不必，加热目的在于使消煮中可能形成焦磷酸盐水解为正磷酸盐)半小时。冷却后移入250ml容量瓶中定容。如用普通定氮装置蒸馏，可吸取50ml进行蒸馏定氮，蒸馏时加40%氢氧化钠15ml，取用量倍数为。如用半微量蒸馏装置，可吸取5ml，加40%氢氧化钠1．5ml；取用量倍数为。剩余待测液供全磷测定用。

3．注释 如样品均匀性好，而且只需要单独测氮时，可直接称取0．2g样品，加1．2g混合盐催化剂，消煮后用普通定氮装置蒸馏定氮。